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6H 如发觉接收液的颜色剧减退

  无害气体化验操做规程 1 范畴 本尺度了氨气、硫化氢、二硫化碳等无害气体的测定方式及检测法则。 本尺度合用于阐发化验岗亭。 2 检测 2.1 采气线:室内可达到的空间边走边采样。 2.2 采气高度:正在人的呼吸部位。 2.3 采气速度:以能看到持续气泡为准。 2.4 测气频次按《水质、煤质、无害气体、溶液配制质量查验打算》施行。 3 空气中氨气的测定 3.1 道理: 用稀硫酸接收空气中的氨取钠试剂正在碱性前提感化发生,比色定量。 3.2 仪器 ? 分光光度计、1000mL抽气筒 波式接收管、1cm比色皿 3.3 试剂 3.3.1 接收液配制─钠氏试剂 ? 称取17克HgCl2溶于300mL不含氨的蒸馏水中,另把35克KI溶于100mL不含氨蒸馏水中,将HgCl2溶液 倒入KI溶液中,至生成红色不溶的沉淀为止,然后插手600mL─20%的NaOH溶液及残剩的HgCl2溶液将此 液移入茶色瓶中,塞紧胶塞备用。 3.3.2 尺度溶液 ? 53.49×1 精确称取一级 NH4Cl(NH4Cl=────=3.142g) ? 17.03 用无氨蒸馏水冲至1升(1mL=1mgNH3)再吸收10mL冲至1升,即(1mL=0.01mg NH3)用来绘制尺度曲线SO4)=0.0100mol/L?于波式接收管内再插手 1mL 钠氏剂于管中。 3.4.2 毗连抽气筒到现场抽气 1000mL。 3.4.3 回化验室后当即用 721 型分光光度计进行比色 3.5 计较 ? NH3 含量的毫克数×1000×1000 3 NH3 mg/m =─────────────── ? V(采样体积) 3.6 留意事项 ? 3.6.1 钠氏试剂应储存于棕色瓶中,置于暗处保留。 3.6.2 钠氏试剂放入接收管内应当即去现场采样,回来后敏捷比色。 3.6.3 H2S 对此测定方式有干扰,钠氏试剂管前面可接一个 H2S 气体接收管。 4 空气中无害气体硫化氢、二硫化碳的测定 148 4.1 测定道理 4.1.1 硫化氢的测定道理 ? 硫化氢:采用银量比色法 当硫化氢取硝酸银发生反映时, 生成褐色硫化银胶体溶液。 按照溶液显色的强弱比色测定硫化氢的 浓度,我厂采用分光光度法进行测定。 反映式: ? H2S+2AgNO3 = Ag2S↓+2HNO3 4.1.2 二硫化碳的测定道理: 采用二乙胺醋酸铜法 二硫化碳取仲胺(二乙胺)正在铜盐存鄙人,可以或许正在无机溶剂中构成不变的黄棕色二乙基二硫代氨基 甲酸铜盐, 其反映如下: ? NH(C2H5)2+CS2─(C2H5)2N-CS-SH (C2H5)2-N-CS-SH+NH(C2H5)2─(C2H5)2N-CS-SH-NH(C2H5)2 2(C2H5)2N-CS-SH·NH(C2H5)2 + Cu(CH3COO)2─ [(C2H5)2N-CS-S]2Cu + 2CH3COOH + 2NH(C2H5)2 4.2 硫化氢的测定方式 ? 4.2.1 仪器 ? 4.2.1.1 比色管 10mL ? 4.2.1.2 波式接收管 ? 4.2.1.3 容量瓶(10mL、25mL、50mL) ? 4.2.1.4 管 ? 4.2.1.5 试管架 4.2.1.6 打针器(100mL) ? 4.2.1.7 丁字三通 ? 4.3 试剂 4.3.1 H2S 接收液: ? 用10%(以体积计)的硫酸制成的0.05%硝酸银硫酸溶液。称取0.25克AgNO3溶于水中,移入500mL 容量瓶中插手50mL浓H2SO4冷却后冲至标线S?尺度液:硫代硫酸钠尺度液1mL=0.1mg H2S 尺度液,用 3mL(大肚)吸液管吸收 3mL c(Na2S2O3)=0.1000mol/L 的 Na2S2O3 于 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线S 尺度 曲线 接收液: ? 用小烧杯称取0.1克醋酸铜, 用少许蒸馏水消融后, 倒入1000mL容量瓶中, 再插手10mL二乙胺, ?20mL 三乙醇胺,加无水乙醇至标线尺度液。用10mL容量瓶干燥插手少量无水乙醇,期待瓶内壁乙醇挥发后,盖好 瓶塞称沉,然后打开瓶塞,用滴管滴入新蒸馏的阐发纯CS2二滴(不要滴到内壁上防止CS2挥发惹起的计 差) 敏捷盖好瓶塞称沉, (两次称沉差即CS2分量) 再插手无水乙醇至刻度, 混匀。 再从瓶中取出数mL(经 计较) 于事先插手一部门无水乙醇的25mL容量瓶中, 再插手无水乙醇至刻度。 即得1mL=0.1mgCS2尺度液。 用于绘制CS2尺度曲线 mL 数=─────── 称 CS2 沉×1000 4.3.5 1%淀粉溶液 4.4 阐发方式 ? 149 4.4.1 ?CS2 接收液:每支接收管中插手二乙胺醋酸铜接收液 6mL。 4.4.2 H2S 接收液:每支接收管中插手 5mL 0.05%硝酸银硫酸液及1%淀粉2滴。 4.4.3 将接收管用橡皮管,前面是测 H2S 后面的管是测 CS2(留意切勿拆反,因 CS2 正在前会干扰 H2S 的测定)。 4.4.4 用打针器(100mL)取样,抽气速度以能看出持续气泡为准,一般采样一升。 4.4.5 回化验室,用 721 型分光光度计进行比色测定(用 420 波长测定)比色皿为 1cm 4.5 计较 含量 mg 数×1000×1000 3 H2S 或 CS2mg/m =─────────── 取气样体积(mL 数) 5 空气中氯气的测定 ? 5.1 道理:正在酸性溶液中,氯遇溴化钾,置换出溴,溴能甲基橙布局,使其退色,因而含氯 量愈高,颜色变得愈淡,可按照颜色削弱的程度比色测定。 Cl2+2KBr→2KCl+Br2 2Br2+(CH)2NCOH4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NBr2+Br2C6H4SO3Na 5.2 仪器 分光光度计 1000mL 抽气筒 波式接收管 1cm 比色皿 5.3 试剂 5.3.1 接收液: 根基接收液的配制:切确称取 0.1000g 甲基橙,溶于 50—100mL 的 40~50℃的水中,冷却至室温, 加 20mL 乙醇,移入 1 升量瓶中,加水至刻度,1mL≈24 微克氯。 接收液Ⅰ:于 250mL 量瓶中插手相当于 1.2mg 氯(50mL 摆布)的根基接收液,插手 1g 溴化钾,用 水稀释至刻度 1mL≈4.8 微克氯。 接收液Ⅱ:测定低浓度氯时用之,由接收液Ⅰ用水稀释一倍制成 1mL≈2.4 微克氯。 5.3.2 溴化钾 5.3.3 95%乙醇(按体积比) 5.3.4 1:6 硫酸溶液 5.4 测定方式: 正在采集低浓度氯时, 两个各拆有 2ml 接收液Ⅱ及 0.5ml1: 2SO4 溶液的小型接收管取 5 升空气。 6H 如发觉接收液的颜色剧减退,应当即遏制采集样。 5.5 阐发步调: 将样品溶液别离倒入比色管,用 1 毫升水洗涤接收管,洗液并入比色管中,摇匀,同时配制尺度管。 氯尺度色阶配制 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 尺度溶 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 液毫升 水毫升 1.00 0.90 0.80 0.20 0.60 0.50 0.40 0.30 0.20 氯微克 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 向尺度管中插手 5 毫升接收液,混匀,20 分钟后于 515nm 比色。 5.6 阐发成果的表述: C1+C2 X= V0 式中:X—空气中氯的浓度;毫克/立方米 C1、C2—别离为第一、第二接收管中氯的含量;微克 V0—换算成尺度情况下的采样体积;升 150 5.7 留意事项: 5.7.1 配制尺度系列的接收液取采样用的接收液必需是统一批配制的,不然误差大。 5.7.2 配好的尺度系列放置正在暗处能不变三个月。 5.7.3 标定好的甲液贮备液取尺度液,放置正在暗处可利用半年。 5.7.4 采样时,如发觉接收液退色快,应当即遏制采样。 5.7.5 本法为氯的特殊反映,氯化氢和氯化物不干扰。 5.8 计较: E X=8.00.1034 Cl2 mg/m =0.1X 6 办理 6.1 测定无害气体时,要穿戴好劳品,戴好防毒口罩(防毒口罩要经常改换滤毒剂,正在利用中 若能嗅到无害气体的气息, 利用者应当即分开无害气体区域。 改换新的滤毒剂更要查抄一下口罩的密闭 性,其不失效) 。若到施工工地或安拆现场,更要戴好平安帽。 6.2 测气时应本人安拆接收管,确保准确、不漏气后方可利用,且由两人彼此质量监视和平安监视。 6.3 不克不及间接用二硫化碳接收管,必需正在前面放一支硫化氢接收管。 6.4 采气过程中,接收管的进气口应取气流标的目的垂曲。 6.5 采气完毕后应顿时带回化验室进行光电比色测定。 6.6 正在姑且动火测气时,应按照具体环境精确处置,并要由所正在车间的平安员或现场人员共同领会具体 环境(如罐内能否有什么工具,地沟内有什么管) ,测按时要两点以上,确保平安。 6.7 遇特殊环境时要及时取本部分平安员或防火科等部分联系。 6.8 及时精确报出化验成果,姑且动火要写清测气时间、地址、并开具演讲单。 3 151

  硫化氢等无害气体化验操做规程_科学/食物科学_工程科技_专业材料。无害气体化验操做规程 1 范畴 本尺度了氨气、硫化氢、二硫化碳等无害气体的测定方式及检测法则。 本尺度合用于阐发化验岗亭。 2 检测 2.1 采气线:室内可达到的空间边走边采样。 2.2